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操作二元高壓梯度系統(tǒng)的細節(jié)有幾點

更新時間:2025-03-04        閱讀:593
  二元高壓梯度系統(tǒng)是一種高效、精準(zhǔn)的分離分析技術(shù),廣泛應(yīng)用于多個領(lǐng)域。通過正確使用該系統(tǒng),可以顯著提高分析的準(zhǔn)確性和可靠性,為科研工作者提供強有力的支持。以下是二元高壓梯度系統(tǒng)的使用細節(jié):
  1. 系統(tǒng)組成與連接:
  - 高壓泵:通常有兩個獨立工作的高壓泵,分別用于輸送不同的溶劑。高壓泵采用雙柱塞桿串聯(lián)設(shè)計、凸輪驅(qū)動、懸浮式柱塞導(dǎo)向及數(shù)字脈動阻尼器等,確保輸液脈動小、運行平穩(wěn),進口高質(zhì)量柱塞桿和密封圈提高了其穩(wěn)定性和耐用性。
  - 梯度混合器:位于兩個高壓泵之后,根據(jù)預(yù)設(shè)的梯度程序,自動調(diào)整兩種流動相的比例,實現(xiàn)流動相組成的連續(xù)變化。其精確控制能保證梯度的精度和重現(xiàn)性。
  - 色譜柱:內(nèi)填充有特定的固定相,與流動相中的樣品組分發(fā)生相互作用,使不同組分因相互作用力不同而在色譜柱中的移動速度產(chǎn)生差異,從而實現(xiàn)分離。
  - 檢測器:如UV紫外檢測器,用于檢測分離后的組分,提供準(zhǔn)確的分析結(jié)果。
  - 工作站:控制整個系統(tǒng)的運行,包括泵、檢測器、柱溫箱等,具有強大的數(shù)據(jù)處理功能,可輕松實現(xiàn)泵及檢測器的控制、靈活的報告輸出模式,滿足用戶多角度的使用需求。
  2. 操作步驟:
  - 開機準(zhǔn)備:依次打開計算機、二元高壓梯度系統(tǒng)的電源,等待系統(tǒng)初始化完成。同時檢查溶劑托盤內(nèi)的溶劑是否充足,各連接管路是否緊密無泄漏。
  - 設(shè)定參數(shù):在工作站軟件上設(shè)置所需的流動相比例、流量、梯度程序、柱溫、檢測波長等參數(shù)。例如,根據(jù)待分離樣品的性質(zhì)和分析要求,確定初始流動相比例、梯度變化的時間范圍和斜率等。
  - 排氣操作:打開排液閥,以較低的流速排出系統(tǒng)中的空氣,防止空氣對分析結(jié)果產(chǎn)生影響。待氣泡排除后,關(guān)閉排液閥。
  - 平衡系統(tǒng):以設(shè)定的初始流動相比例沖洗系統(tǒng)一段時間,使色譜柱達到平衡狀態(tài)。這一步驟對于獲得穩(wěn)定的基線和準(zhǔn)確的分析結(jié)果至關(guān)重要。
  - 進樣分析:將待測樣品通過進樣口注入系統(tǒng),開始進行分析。在分析過程中,密切觀察工作站軟件上的色譜圖和相關(guān)數(shù)據(jù),確保分析過程正常進行。
  - 清洗維護:分析完成后,用適當(dāng)?shù)娜軇┣逑聪到y(tǒng),去除殘留的樣品和流動相,防止污染系統(tǒng)和影響下一次分析。定期對系統(tǒng)進行維護和保養(yǎng),如更換密封圈、清洗過濾器、校準(zhǔn)檢測器等,以保證系統(tǒng)的性能和穩(wěn)定性。
  3. 注意事項:
  - 溶劑選擇:根據(jù)樣品的性質(zhì)和分析目的選擇合適的流動相溶劑,確保溶劑的純度和兼容性。同時要注意溶劑的毒性和揮發(fā)性,避免對操作人員和環(huán)境造成危害。
  - 壓力監(jiān)控:在系統(tǒng)運行過程中,實時監(jiān)控壓力變化。如果壓力異常升高或波動較大,可能是由于管路堵塞、柱塞桿故障等原因引起的,應(yīng)立即停止運行,檢查并排除故障。
  - 溫度控制:保持柱溫的穩(wěn)定對于獲得良好的分離效果很重要。柱溫的變化會影響樣品在色譜柱上的保留時間和分離效率,因此要確保柱溫箱的溫度控制準(zhǔn)確可靠。
  - 梯度精度:二元高壓梯度系統(tǒng)的梯度精度對于復(fù)雜樣品的分離至關(guān)重要。在使用前應(yīng)對系統(tǒng)進行梯度校準(zhǔn),確保實際的梯度比例與設(shè)定值相符。在分析過程中,避免突然改變梯度條件,以免影響分離效果。

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